Метод количественного определения

В
этой связи мы, так же как Horning, VandenHeuvel и Creech (1963), считаем
неправильным утверждение Chen и Lantz (1960) о возможности непосредственного
количественного определения кортизола без его предварительного перевода в одно
из достаточно термо стабильных производных. Во всяком случае нам представляется
невозможным прохождение этого, равно как и ряда других, кортикостероидного
соединения через газовую систему хроматографа без серьезных структурных
изменений, если колонка и детектор выдерживаются при температуре 220- 260° и
выше.

Качественным
и количественным аспектом разложения стероидов при высоких температурах
посвящены работы нескольких авторов.

В
частности, Gottfried, изучавший температурную декомпозицию ряда
кортикостероидов, нашел, что 17,21-дегидр-окси-20-оксикортикостероиды при
определенных условиях переходят в другие стероидные соединения.

При исследованиях с использованием газо-жидкостной хроматографии автор
применял газовый хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором и
стеклянными колонками. Колонки были наполнены диатопортом, который был
инактивирован силанизацией. В качестве неподвижной жидкой фазы использовался в
основном метилсиликоновый полимер  в
количестве 3,8% к весу носителя. Температура колонки была 240° для кортизола и
255° для кортизона. Температура испарителя поддерживалась при 275 и 290°
соответственно. Исследования показали, что кортизол, кортизон и дезоксикортизол
давали при указанных выше условиях единичные пики, которые по временам
удерживания по отношению к холестану составляли 0,82, 0,63 и 0,54 и которые
соответствовали 11-оксиандростендиону, адреностерону и андростендиону. К этому
следует- добавить, что при сопоставлении площадей пиков стероидных соединений
первой и второй групп линейной зависимости установлено не было.

Оставить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *