Газохроматографический анализ

Анализ
стероидов производился на хроматографе, снабженном аргоновым ионизационным детектором,
содержащим, при температуре колонки 197-206°, испарителя — 276-285-295°,
детектора — 223-240°, потоке аргона 55-60 мл/мин, напряжении на детекторе 900 в
и чувствительности 3 X 108 а. При работе использовались стеклянные колонки
длиной около 2 м с внутренним диаметром 4 мм.

В
результате получено вполне удовлетворительное разделение андростерона,
этиохоланолона, дегидроэпиандростерона, а также прегнандиола, эстрона,
эстрадиола и эстриола. Большинство из указанных стероидных соединений было
обнаружено и в исследованных экстрактах мочи, причем значительно лучшие
результаты были получены в тех случаях, когда конъюгаты стероидов оказались
подвергнутыми ферментативному гидролизу.

Анализу
эстрогенов в биологических объектах посвящено довольно большое количество работ.
В сообщениях Wotiz a. Martin (1960, 1961, 1962), а также других авторов
приводятся данные о том, что методом газо-жидкостной хроматографии можно
добиться качественного разделения и количественного определения основных
эстрогенов, присутствующих в моче, в виде их ацетатов. В одной из своих работ,
посвященных этому вопросу, Wotiz и Martin (1962) показали возможность введения
так называемых сырых экстрактов фенолстероидов непосредственно в газовый
хроматограф (после их ацетилироваяия) для удовлетворительного разделения и
количественного определения основных трех стероидных соединений, представляющих
эстрогены в организме человека.

В работе использовался хроматограф, снабженный аргоновым ионизационным
детектором и устройством для ввода пробы не при помощи микро шприца, а
посредством стеклянных микропипеток, что, по мнению авторов, является важным с
точки зрения количественного анализа. Температура колонки была 242°, испарителя
340° и детектора 248°. Вполне удовлетворительные результаты были получены на
колонках с комбинированной набивкой, взятой в соотношении 2: 1 и состоящей из
силиконовой смазки на хромо сорбе  и 3%
метилсиликонового полимера на газхроме.

Оставить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *